Kurzbeschreibung

Die Kühlungskristallisation ist eine weit verbreitete Technologie zur Erzeugung eines partikelförmigen Produkts mit den gewünschten Qualitätsmerkmalen wie der Partikelgröße und ihrer Verteilung. Die Batchfahrweise ist derzeit noch Standard für die industrielle Kristallisation. Kontinuierliche Kristallisatoren sind vielversprechend in Bezug auf geringere Investitionen, Betriebskosten, bessere Kontrolle und höhere Flexibilität, insbesondere für Spezialchemikalien oder pharmazeutische Wirkstoffe (API) mit geringen Produktionsmengen. Es gibt eine große Anzahl von Produkten in dieser Kategorie, da z. B. mehr als 90 % der Wirkstoffe kristalline organische Verbindungen mit einer kleinen Produktionsrate von 250 bis 1000 kg/a sind. Die kleinskalige kontinuierliche Kristallisation ist mit einigen wichtigen Herausforderungen konfrontiert, die in diesem Projekt angegangen werden, wie z. B. die extrem kleinen Durchflussraten (10-100 ml/min), die häufig mit unerwünschten Wandkristallisationen einhergehen oder die Schwierigkeit, Online-Messungen durchzuführen, die einen autonomen Hochleistungsbetrieb ermöglichen. Es wurden innovative Rohrkristallisatoren entwickelt, um diese kleinen Durchflussraten zu ermöglichen, darunter auch der Slug Flow Kristallisator. Die Kristallisation findet hier in einem kleinen Rohr durch eine segmentierte Luft/Flüssigkeitsströmung mit hoher Prozess- und Materialeffizienz statt. Die Herausforderung der Wandkristallisation bleibt aber auch hier bestehen. Aufgrund fehlender prozessanalytischer Technologien für Echtzeitanwendungen im kleinen Maßstab und der derzeit geringen Verfügbarkeit von modellbasierten Methoden für die kontinuierliche Kristallisation, ist jedoch kein vollständig autonomer Betrieb möglich, was die Einsatzfähigkeit der kleinskaligen kontinuierlichen Kristallisation im industriellen Bereich verhindert. Das Hauptziel von ARCO-CRYSTAL ist es daher, eine autonome Prozessregelung einer kontinuierlichen Slug Flow Kühlungskristallisation zu erreichen, die eine präzise enge Partikelgrößenverteilung und eine hohe Prozessausbeute ermöglicht und gleichzeitig ungewünschte Wandkristallisation verhindert. Um dies im Rahmen des Projekts zu erreichen, werden die folgenden Ziele verfolgt: (1) Entwicklung einer Online-Messung der Partikelgrößenverteilung und der Detektion von Wandkristallisation, (2) Entwicklung eines Prozessmodells, einschließlich eines physikalisch basierten Populationsbilanzmodells für die Partikelgrößenverteilung und eines datenbasierten Modells für die Wandkristallisation, und (3) Implementierung eines modellprädiktiven Reglers, der Unsicherheiten und Prozessbeschränkungen berücksichtigt. Das Hauptergebnis dieses interdisziplinären Projekts wird die Demonstration einer adaptiven und robusten Prozessregelungsstrategie an der Laboranlage sein, die durch neuartige Sensortechnologien unterstützt wird um den autonomen Betrieb zu gewährleisten.